,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是14o摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。
乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许秋隔着通风橱和一次性口罩还是能闻到。
许秋也知道实验室的这种一次性口罩象征意义更加大一些,除了大颗粒粉尘外,大多数的溶剂基本都无法防护,不过为了乙酸酐直接上防毒面具又显得有些没必要,他就这么继续实验了。
经过许秋非常小心的操作,重结晶并没有出现什么问题,忙活了一个小时,终于获得了第一步反应的产物,一种苍红色的固态粉末,用天平称量,约17.2克,换算过来,就是79%的产率。
邬胜男也完成了她的产物的重结晶,得到16.3克产物,产率约76%。
这时,韩嘉莹的两个产物h21、h22的索氏提取管内的液体已经变为无色透明,表示索氏提取已经完成,产物中的小分子杂质、寡聚物、催化剂等已经基本被洗涤干净。
许秋和邬胜男一同将学妹的产物取出,放入真空烘箱中烘干。
接下来,两人继续投IcIn体系的第二步反应。
邬胜男的材料,只需要两步,就可以直接获得最终IcIn-dm产物;而许秋要得到IcIn-2F,要额外经历一步反应,也就是将IcIn苯环上的两个氯(c1)原子取代成为氟(F)原子,涉及到氟化反应,也就是一共需要三步才能完成。
因此,许秋将他从文献中提取出来的反应步骤给邬胜男讲解了一遍,然后两人分别开始投反应。
许秋的额外反应是苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐(反应物B)与氟化钾反应,生成苯环上3,4位置被二氟取代的邻苯二甲酸酐。
这次用到的反应溶剂是环丁砜,是一种优良的非质子极性溶剂,沸点285摄氏度,但在加热到22o摄氏度以上就会缓慢生分解。
氟化
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